技术领域
[0001] 本发明涉及含乙撑脲杂环的化合物的合成技术领域。
相关背景技术
[0002] 聚丙烯酸酯树脂（包括纯丙、苯丙、醋丙、硅丙等）目前已发展成为性能多变，用途最广，用量最大的高分子树脂体系之一。丙烯酸亚乙基脲乙酯是种特种功能性丙烯酸酯单体，化学结构式为：
将丙烯酸亚乙基脲乙酯与同类丙烯酸酯单体共聚合可制备具有特种功能和高性能的丙烯酸树脂，以满足多种应用要求。丙烯酸亚乙基脲乙酯其化学结构中含有亚乙基脲功能基团，当与其他通用丙烯酸酯单体共聚合可制备含有亚乙基脲侧基的聚丙烯酸酯，共聚反应式如下：
这种含有亚乙基脲侧基的聚丙烯酸树脂(1)可大幅度提高其与多种基材的附着力,(2)可在室温下进行不可逆的吸收甲醛分子，从而制备具有吸甲醛功能的内外墙建筑乳胶漆以及汽车内饰涂料。其不可逆吸收甲醛的反应原理如下：
（3）内含亚乙基脲活性侧基的聚丙烯酸酯树脂可与多种交联剂交联固化，大幅度提高树脂力学、耐热、耐化学介质等多种性能，其交联固化反应举例如下：
a.
b.
（4）内含亚乙基脲活性侧基的聚丙烯酸酯树脂随亚乙基脲含量（N含量）逐步提高，树脂的阻燃性能大幅度提高。
[0003] 综上所述，丙烯酸亚乙基脲乙酯可赋予传统丙烯酸酯树脂多种功能，并对其多种性能加以改善。
[0004] 申请号为201110037793.0的中国专利公开了(甲基)丙烯酸亚乙基脲烷基酯单体的制备方法，以丙烯酸羟乙酯与二氯亚砜反应制得丙烯酸氯代乙酯，再与亚乙基脲、氢氧化钠反应得到丙烯酸乙基脲乙酯，此反应收率高，其不足之处在于反应副产物SO2和HCl气体为有害有毒物质，且为两步反应。
具体实施方式
[0014] 实施例1将72g丙烯酸（1mol）、65g N-羟乙基乙烯脲（0.5mol）、8g催化剂(重量比为1比1的硫酸铝和氯化铝的混合物)、200ml环己烷、0.2g吩噻嗪（阻聚剂）依次装入有回流冷凝器和油水分离器的反应三颈瓶中。搅拌加热至80℃，环己烷开始沸腾并回流带水。80℃保温反应6hr，至油水分离器中出水量不再增加。从分水器中放出生成的水，继续80℃保温1.5hr蒸出并回收大部分（约90%）环己烷约180ml接下来在减压下蒸出多余的丙烯酸，停止加热，反应体系降温至30～40℃，加入200ml无水乙醇和碳酸钠10g，搅拌反应产物45min，以除去催化剂以及残留的丙烯酸。过滤，减压蒸出乙醇得到丙烯酸亚乙基脲乙酯82g，收率89%，产物纯度≧95%。
[0015] 实施例2将46g丙烯酸（0.64mol）、65g N-羟乙基乙烯脲（0.5mol）、10g催化剂(重量比为1比
1的硫酸铝和氯化铝的混合物)、60ml环己烷、0.1g吩噻嗪（阻聚剂）依次装入有回流冷凝器和油水分离器的反应三颈瓶中，搅拌加热至83℃左右，环己烷开始沸腾回流，不断分离出水，反应8hr至油水分离器中出水量不再增加，反应温度上升至90℃左右，继续蒸出并回收大部分（约70%）环己烷。同实施例1同样后处理得到丙烯酸亚乙基脲乙酯81g，收率88%，产物纯度≧92%。
[0016] 实施例3将140g丙烯酸（1.94mol）、65g羟乙基乙烯脲（0.5mol）、4g催化剂(重量比为1比1的硫酸铝和氯化铝的混合物)、300ml环己烷、0.14g吩噻嗪（阻聚剂）依次加入装有回流冷凝器和油水分离器的反应三颈瓶中，搅拌加热至75℃，环己烷开始沸腾回流不断分离出水，反应6hr温度上升到80℃左右，至油水分离器中出水量不再增加，继续蒸出并回收大部分（约95%）环己烷。同实施例1同样后处理得到丙烯酸亚乙基脲乙酯82g，收率89%，产物纯度≧95%。
[0017] 实施例4将带水剂环己烷改为用苯，其它条件完全与实施例1相同，同样反应及后处理，收率
90%，产物纯度≧95%。
[0018] 实施例5将带水环己烷改为用苯，其它条件完全与实施例2相同，同样反应及后处理，收率90%，产物纯度≧92%。
[0019] 实施例6将带水环己烷改为用苯，其它条件完全与实施例3相同，同样反应及后处理，收率90%，产物纯度≧95%。
[0020] 实施例7将阻聚剂0.2g吩噻嗪改为2.3g对羟基苯甲醚，其它条件完全与实施例1相同，同样反应及后处理，收率90%，产物纯度≧95%。
[0021] 实施例8将阻聚剂0.2g吩噻嗪改为10g对羟基苯甲醚，其它条件完全与实施例1相同，同样反应及后处理，收率90%，产物纯度≧92%。
[0022] 实施例9将140g丙烯酸（1.94mol）、65g羟乙基乙烯脲（0.5mol）、10g催化剂(重量比为1比1的硫酸铝和氯化铝的混合物)、300ml甲苯、7g对羟基苯甲醚（阻聚剂）依次加入装有回流冷凝器和油水分离器的反应三颈瓶中，搅拌加热至95℃开始沸腾回流，不断分离出水。反应
6hr，温度上升至110℃左右，至油水分离器中出水量不再增加，继续蒸出并回收大部分甲苯，同实施例1同样处理得到产物78g,收率85%，产物纯度≧92%。
[0023] 实施例10将200ml环己烷改为548ml环己烷，其它条件完全与实施例1相同，同样反应及后处理，收率90%，产物纯度≧95%。
[0024] 实施例11将阻聚剂0.2g吩噻嗪改为3g对苯醌，其它条件完全与实施例1相同，同样反应及后处理，收率88%，产物纯度≧95%。
[0025] 实施例12将阻聚剂0.2g吩噻嗪改为2g甲基蓝，其它条件完全与实施例1相同，同样反应及后处
